Выделение легких пиридиновых оснований из коксового газа

Большинство легких пиридиновых оснований извлекается из коксового газа при производстве сульфата аммония. Часть маточного раствора непрерывно отбирается на пиридиновую установку, где нейтрализуется парами аммиака из аммиачной колонны. При этом гетероазеотроп вода — основания отгоняется и после конденсации поступает в сепаратор, где гидрат пири-динов отделяется от оснований.

Нейтрализованный маточный раствор возвращается в сатуратор. При таком непрерывном отборе маточного раствора в поглотительном растворе сатуратора поддерживается относительно невысокая концентрация пиридиновых оснований, что способствует их лучшему улавливанию.

При температуре 50° достигается хорошее извлечение оснований при относительно высоком их содержании в оборотном маточном растворе.

Из сатуратора маточный раствор непрерывно перекачивается в нейтрализатор1, где доводится до слабощелочной реакции подачей паров из аммиачной колонны; пары воды, гидратов оснований и избыточного — аммиака через дефлегматор 2 поступают в конденсатор 3, конденсируются и стекают в сепаратор 4. Нейтрализованный раствор самотеком из нейтрализатора поступает обратно в сатуратор, проходя обычно через отстойник и фильтр для удаления осадков, содержащих сульфид железа и гидраты его окиси и закиси.

Температура паров после дефлегматора 93-95°. Из сепаратора верхний слой — сырые основания, содержащие также гидраты, — стекает в промежуточный сборник, откуда передается на отправку. Нижний слой представляет собой водный раствор летучих аммиачных солей — карбонатов и сульфидов аммония удельного веса 1,03; основное его количество возвращается в нейтрализатор; пары и газы отводятся в газопровод.

Сырые основания содержат до 30% воды, до 10% нейтральных масел и 60-70% основании.

10 Состав обезвоженных сырых пиридиновых оснований может быть охарактеризован кривой истинных температур кипения.

Ректификация оснований велась на колонне с 25 теоретическими тарелками при рефлюксном отношении 30 : 1. Пиридиновые основания, полученные в различных условиях коксования и полноты извлечения, отличаются по составу.

Эти основания чаще всего перерабатываются совместно с легкими пиридиновыми основаниями. Основания, выделенные из поглотительной фракции, представляют собой главным образом смесь хинолина, изохинолина и их гомологов с индолом и его гомологами..

Судя по данным аналитической разгонки, содержание хинолина составляет около 35%, изохинолина — около 8%. Хинолиновая и хинальдиновая фракции характеризуются вполне определенными значениями температур кристаллизации, показанными на графике нижней кривой.